HG_T 3606-1999

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2013-6-9

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备案号:2836--1999,HG/T 3606-1999,前言,本 标 准 等效采用日本工业标准JISK 8211-1994((磷酞化氯(试剂)》,本 标 准 与日本工业标准JISK 8211-1994的主要差异为:,一一 JIS K 8211-1994规定了纯度、苯溶解试验、灼烧残渣、硫酸盐、铁、铅六个指标项目。本标准规,定了三氯氧磷(纯度)、苯溶解试验、灼烧残渣、硫酸盐、铁、重金属(以Pb计)、三氯化磷、沸程八个指标,项目;,- JIS K 8211-1994试验方法采用日本试剂试验方法通则。本标准的苯溶解试验等同采用JIS,K 8211-1994,其余各项均采用我国有关标准;,- J IS K 8211-1994产品只规定一个等级;本标准根据GB/T 1 2707-91《工业产品质量分等导,则》规定了三个等级,本 标 准 所有项目为型式检验项目,其中三氯氧磷(纯度)、三氯化磷、沸程为出厂检验项目,本 标 准 中的附录A为提示的附录,本 标 准 由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出,本 标 准 由化工部氯碱产品标准化技术归口单位归口,本 标 准 起草单位:化学工业部锦西化工研究院、新安化工集团股份有限公司,本 标 准 主要起草人:陈沛云、关丽萍、昊英、马占国、唐素妓,中华人民共和国化工行业标准,工业用三氯氧磷HG/T 3606-1999,Phosphoryl chloride for industrial use,范围,本标准规定了工业用三氯氧磷的要求、采样、试验方法以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求,本标准适用于氯化水解法和氧化法生产的工业用三氯氧磷产品,分子式:POC13,相对分子质量:153.33(按1993年国际相对原子质量),引用标准,下 列 标 准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均,为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB 190 -90 危险货物包装标志,GB 191 -90 包装储运图示标志,GB / T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB / T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6356/13 1 982),GB /T 603-88 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353/1- 1 982),GB / T 615-88 化学试剂沸程测定通用方法(neq ISO 6353八:1982),GB /T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 3049-91 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法,GB 30 51-82(88) 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq ISO 5790:7 9),GB /T 6678-86 化工产品采样总则,GB / T 6680-86 液体化工产品采样通则,G B/ T 6682- 92 分析实验室用水规格和试验方法(eav ISO 36 96 : 1 98 7),要求,外观:无色或微黄色透明液体,工业用三氯氧磷应符合表1要求,3 313.2,表1 要求,项目,指标,优等品一等品合格品,三抓氧磷含量) 99.0 98.5 98.0,三氯化磷含量( 0.2 0.5 0.8,沸程(105-109 (") 妻一96.0 95.0,苯溶解试验I 试验合格,国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施,HG/T 3606一1999,指标,一等品二等品,完- 一一一- 一,-之- 一等一月一印-印一印,表- 一糕一。一妇-妇一川,毛一毛一续一簇,灼烧残清,硫酸盐(SO1),重金属(以Pb计),铁,4 采样,4.1 生产厂以每天产量或一个包装单元为一批,用户可以把每次收到的产品视为一批。按GB/,T 6678中的规定确定采样单元数,同时按GB/T 668。规定的,开口玻璃采样管,采全液位样品。将所,采样品分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中,每瓶不得少于250 mL。一瓶供检验用,一瓶做保留,样,保留期不少于半个月。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人姓名,4.2 检验结果如果有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍的包装中取样进行核验,核验结,果有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格,5 试验方法,5.1 概述,本 标 准 规定的所有项目为型式检验项目,在生产正常情况下,至少每季度进行一次型式检验,本 标 准 采用GB/T 125。修约值比较法判定检验结果是否符合标准,除 特 别 注明外,本标准所用试剂为分析纯试剂,所用水应符合GB/T 6682规定的三级水,所用标,准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 6 03 之 规 定制备,5.2 三氯氧磷含量测定,5.2., 方法提要,三 氯 氧 磷与水反应生成正磷酸和盐酸,加人氢氧化钠使盐酸转化为氯化钠,在pH2-3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酞腆指示剂与稍过量,的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。反应式如下:,PO C 13 + 3H 3 0 = H 3P O 。十 3H C l,HC l + N aO H,Hg(N03)1+2NaCl,CsH,NHNH-C N HC sH + H g3 [,},0,5.2.2 试剂和材料,5.2-2.1 硝酸:1+1,5.2-2.2 硝酸:1+8,5.2-2.……

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